第239章 红色玄学!
吐槽归吐槽。
肖雅很快拿出了专业素养。
身为高级实验师,肖雅可不是普通的实验员。
在实验序列下,高级实验师属于副高级职称,在华科院这种卷生卷死的地方,大家想躺比教师岗容易,但想拿副高职称,光名额稀少这一个条件,就已经注定比教师岗难多了。
根据1986版的制度,2013年这个时候,实验序列最高就是高级实验师(副高)。
高级实验师日常工作,要负责解决项目中的难题以及技术创新,也就是说非常考验本人的专业能力。
相比别人四十岁才拿下这个职称,在三十岁就评选上的肖雅自然不是一般人,她知道漆昊在数学上的天赋不是普通数学教授可以比的,再加上上面下了命令,那么该尝试就得尝试。
所以在最初的震惊之后,她开始琢磨如何让团队配合漆昊的实验方案。
漆昊因为不熟悉实验操作,所以肖雅还需要补全漆昊的实验方案。
硫化物电解质怕水怕氧,AgNO?分解条件苛刻,LLZTO也就是锂镧锆钽氧这种材料的合成温度高,有机组分和无机组分怎么均匀复合,每一个都需要把重点步骤给列举出来。
她在脑子里快速过了一遍工艺难点,又预判了几个可能出问题的地方,然后说:“漆教授,方案我认可,但实验难度很大,硫化物体系本来就敏感,再加上AgNO?和LLZTO,整个制备过程对水分和氧气的控制要提到最高等级,实验人员也得重新安排,有些步骤不是谁都能上手。”
漆昊点头:“实验方面你负责,需要我配合什么,我随时在。”
肖雅看了他一眼:“那求你先去休息吧,你再晕倒了,我可负不起这个责任,我今晚把实验序列和人员配置排出来,明天上午给你名单,快的话咱们下午就可以开展实验了。”
面对肖雅的催促和担心,漆昊只好先暂时回了在燕大的家。
第二天一早,漆昊刚吃完卡佳阿姨送来的早点,手机就响了,肖雅发来一份实验人员名单,一共十五个人,每个名字后面都跟着简短的履历说明,研究员、博后、博士、硕士都有,研究方向覆盖固态电解质、陶瓷烧结、界面表征和电化学测试。
这阵容放在高校里,都够开个国自然项目的课题组了,肖雅能在半天内把人凑齐,说明她手里确实有人,而且对这次实验很看重。
下午一点半,漆昊到了实验楼,上楼时他还想着,今天下午主要应该是准备工作,气氛不会太紧张,结果一推开实验室外间的门,他就愣住了。
十二个实验人员穿着白大褂,围在手套箱前面,双手合十,神情严肃,正对着那台手套箱鞠了一躬,旁边的高温管式炉前面还蹲着两个人,一个拿着袋叫做乖乖的零食,一个端着杯速溶咖啡,然后一起放在了旁边。
再往里的电池测试仪旁边,有个女生正拿着手机,嘴里念念有词。
漆昊看到肖雅朝他走来后,忍不住问:“他们在干嘛?”
肖雅站在旁边,露出了尴尬微笑:“那是我们组里的传统,之前有个学生实验老失败,后来干脆对手套箱拜了拜,结果那一批样品性能特别好,从那以后,大家就养成了习惯,开工之前拜一拜,图个吉利。”
“拜机器?”
“你们还搞玄学?”
“科学研究也要有精神寄托嘛。”
“尤其是硫化物电池实验,变量太多,有时候你步骤没变,材料也没变,结果就是不行,做实验前拜一下,至少大家心理上能稳一点。”
漆昊十分好奇地问道:“那第一个学生当时舞狮的话,你们现在是不是还得一比一复刻?”
肖雅一脸无奈点头。
漆昊顿时感觉自己长见识。
原来在化学界,还可以搞玄学。
这让漆昊不得不担心起了接下来的实验。
搞玄学是吧。
那还不如直接上红色玄学,感受下来自苏维埃的精神。
漆昊把系统面板调了出来。
在物品栏里他找到了劳动红旗勋章。
现在实验室里的人,马上就要进入高强度的硫化物体系操作,这种实验最容易在中途崩心态,一点点失误就会废掉整批样品。
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漆昊可不想他们一上来就实验失败。
于是漆昊点击了使用。
一道只有他能看见的淡红色光纹从勋章表面扩散开,沿着他的身体流淌到地上,再像水一样漫进实验室的每个角落。
正在拜机器的人同时愣了一下,在看到漆昊出现在实验室后,脸上露出了惊讶,没过多久,又低头继续他们的取悦机魂仪式了。
实验正式开始。
第一道工序是制备LLZTO陶瓷粉体。
一个男博士从试剂柜里取出碳酸锂、氢氧化镧、氧化锆和氧化钽。
按照方案上的比例,Li?.??La?Zr?.?Ta?.?O??里锂源要适当过量,因为高温烧结时锂会挥发,男博士一边称量一边嘀咕:“这个配比……锂过量百分之十,比文献里激进,谁设计的方案,这么大胆。”
旁边女硕士小声接话:“是不是漆教授?”
男博士小声说:“不会吧,他是搞数学的,没听说过做材料啊,这电解质分子式,他写得明白吗?”
“人家是数学天才,说不定看一眼就懂了呢。”女硕士语气里半真半假。
另一个实验员回答:“能设计出这方案的,水平肯定不低。”
“说不定是陈泉院士在后面指点,反正待会儿做出来就知道了。这方案要是不靠谱,第一批样品就得废。”
几个人聊完后,开始认真实验了。
他们把固体原料混合均匀后,放入氧化锆球磨罐,加入异丙醇,上球磨机,方案要求球磨转速不超过350转每分钟,时间控制在6小时,男博士调好参数,拍了下球磨机:“兄弟,今天给点力,别磨出黑渣。”
球磨开始后,肖雅把几个研究生叫到旁边,开始解读方案中的关键步骤。
“LLZTO合成要先做预烧,900度保温6小时,然后破碎,过筛,再高温烧结到1150度,你们注意,升温速率不能快,每分钟2度,降温要随炉冷,不能直接开炉门,这玩意儿对热应力敏感,降快了,晶格开裂。”
一位实验员问道:“肖老师,方案标注LLZTO粉体预烧后掺入AgNO?,再进行200℃热处理,但纯硝酸银的热分解温度在440℃,这个温度根本达不到分解条件,能起到改性效果吗?”
肖雅扫过方案细则,解释道:“你说的是纯硝酸银的高温热分解,我们这套是典型的溶胶凝胶改性工艺,针对Ag\/LLZTO无机填料+有机聚合物复合电解质体系,机理完全不同,200℃确实不会让AgNO?自身分解,但我们搭配了醇基有机前驱体,低热环境下有机链段会形成温和的弱还原氛围。”
“Ag?会先与有机配体充分络合,均匀锚定在LLZTO陶瓷填料的颗粒表面与晶格间隙。200℃热处理的核心作用,一是彻底脱除粉体表面残留溶剂与水汽,二是固化络合结构,借助有机前驱体的原位还原性,让少量Ag?低温还原生成均匀分布的超细纳米银晶核,完成Ag\/LLZTO功能填料的初步改性。”
“有一点要注意的是,我们不需要在制备阶段生成大量成品银颗粒,只需要依托这种均匀负载的银活性位点,后续电池循环过程中,这些纳米银位点会主动参与固固界面重构,优化有机-无机两相界面的接触性,降低复合电解质的界面阻抗。”
实验员快速翻完后续附录说明,瞬间豁然开朗,连连点头:“原来是这样!我之前一直陷入固有思维,总想高温制银包覆层,还试过Ag基硫化包覆改性,完全走偏了,之前课题组做纯包覆改性极不稳定,陶瓷填料与有机基体相容性差,界面缺陷多,阻抗越循环越高,根本没法用。”
“对,这套方案让我们放弃制备阶段强行构建致密包覆层,采用前驱体低温预锚定+循环原位界面改性的思路,可以说是非常新颖的思路。”
“大家操作务必精准,热处理温度、保温时间不能偏差,一旦Ag?分散不均,填料表面活性位点分布紊乱,后续整批复合电解质片都会出现离子传输不均的问题。”
几名实验人员应声点头,迅速分工就位。
有人紧盯球磨参数,把控转速和时间,精细化研磨LLZTO原粉,有人精准配比溶胶凝胶银源前驱体溶液,大家手上的事情不少,但因为方案的存在,所以没有一个人出现手忙脚乱的情况。
数小时后,LLZTO粉体预烧工序完成,炉门缓缓开启,一些灰白色陶瓷粉体出现在了坩埚底部。
男博士戴隔热手套取出粉体,用玛瑙研钵轻轻研磨碾碎结块,一边过筛一边感慨:“这炉品相太稳了,完全没翻车。”
“以前你们做的什么色?”女硕士问。
“灰绿色,有一次还发黄了,那批全废。”
男博士把粉末过筛,得意说道:“但今天这炉品相不错。”
肖雅也过来看了下,点头:“可以,继续。”
接下来他们继续忙着,一系列流程下来,已经到了夜晚。
一连几天,漆昊都往实验室里跑,每一次他都使用上了劳动红旗的勋章,让实验室的人随时被苏维埃劳动精神影响着。
此时比较难的实验来了。
他们要将改性完成,负载均匀的Ag\/LLZTO无机功能填料,和高分子有机前驱体溶液精准共混,制备有机无机复合电解质浆料。
这一步容错率极低,浆料黏度是核心关键参数,黏度太高,无机填料极易团聚、沉降,无法在有机基体中均匀分散,黏度太低,填料负载量不足,无法形成连续高效的锂离子传输网络,大幅降低电解质性能。
晚上九点半,实验室里没有人喊累,平时这个时候,大家已经开始犯困,手也慢下来了,但这几天特别怪,所有人都像打了鸡血,思路一个比一个清晰。
“我今天是不是吃错药了?”
男博士伸了个懒腰:“做了快八个小时了,我居然一点不累,以前八点一到我就想跑。”
旁边的实验员说:“我也是,而且刚刚配浆料的时候,我脑子里自动就把比例算出来了,平常我都要拿计算器按半天。”
旁边的博后补了一句:“你们说,会不会是因为漆教授站在那儿看着,这几天我发现,只要他一看我,我就有种喝了红牛的感觉,不干不行。”
“哪有这么神!”
“不过还真是,漆教授昨天晚上一走,我就困了。”
“有没有可能,你是被大佬的凝视吓到了?”
几个人没讨论多久,就重新回到了工作中。
真正考验工艺的冷压成型工序正式开始。
本次制备的是Ag\/LLZTO填料改性有机\/无机复合固态电解质片,这种复合薄片兼顾有机基体的柔性与陶瓷填料的刚性,却很容易因压力不均,填料分散偏差出现裂纹等缺陷。
实验人员将涂膜干燥,初步定型的复合电解质膜精准裁片,规整叠放平整,放入专用模具,随后启动压片机。
压力表指针缓缓抬升,数值稳步上涨。
“压力达标,20MPa,开始保压30秒。”
“时间到,退压。”
模具打开,一片灰白色的圆片静静躺在中间。
大家凑过去,有人用镊子夹起来,对着灯照了照,边缘光滑,没有毛刺。
关键它还没有裂!
“我们居然成了?!”有人说。
“成了!居然一次成型完好!”
“这套Ag\/LLZTO改性有机\/无机复合固态电解质的成型工艺,居然真的被我们跑通了!”
肖雅凑过去看了一眼,又惊又喜。
按照以往经验,这个厚度的硫化物电解质片,十片里至少裂三片,但这第一批,全部是完整的!
“肖老师,这个方案到底是谁提供的,真的神了!”
“对啊,我们按照大佬给的比例来做实验,确实没出错!”
“这位大佬我们之前见过吗?”
“该不会是陈泉院士吧,我觉得很有可能是他老人家,只有经验的陈院士才能做到这种程度吧!”
听到这里,肖雅不得不纠正他们:“是漆教授。”
随后肖雅成功欣赏到了这群人脸上丰富的表情。